分析 颗粒分析

Labormitarbeiterinnen an Partikelextraktionsmaschinen bei der Beprobung von Bauteilen auf partikuläre Verschmutzungen

在经认可的检测实验室进行颗粒分析

通过技术清洁度优化生产流程,提高产品质量。在这方面,Gläser CleanTec 将是您值得信赖的合作伙伴。

我们训练有素的实验室团队拥有最先进的实验室设备,可在我们通过ISO 17025认证的ISO 7级 洁净室中对您的部件进行颗粒物和化学薄膜污染分析。无论零部件大或小,我们都能满足您的个性化需求,对从毫克级的小零部件到总重达350公斤的大零部件进行颗粒物提取。

Expertin der technischen Sauberkeit bei der Auswertung von Filtermembran am Mikroskop

我们的服务

清洁度分析/残留污染物分析

测定部件的颗粒污染

对颗粒进行材料分析

进一步分析,确定颗粒的来源和潜在危害

化学薄膜分析

测定部件上的有机、离子和化学污染物

液体/油分析

根据ISO 4406/ISO 4407标准测定液体或油中的颗粒污染物

颗粒监测

测定环境及表面上的颗粒物负荷

问答

这种检测的结果提供了在部件被转移(通常在最终清洁过程之后)后,污染物颗粒的类型、数量和大小的信息。

技术清洁度检测通常包括以下几个步骤:


– 需求分析(测试组件时所依据的测试标准规范)
– 取样,通常在清洁过程之后,例如,在部件将被进一步使用的状态下进行
– 从部件表面提取颗粒,即使颗粒从部件表面脱离,收集于分析滤膜表面。
– 使用光学显微镜对分析滤膜进行分析,测量、计数并区分金属、非金属和纤维颗粒
– 根据规定的清洁度标准/规范对结果进行评估
– 记录结果,并在必要时采取措施提高清洁度

VDA19.1/ISO16232标准对标准清洁度检测中使用的部件数量进行了明确规定。

首先,需要明确需要测试的部件表面/局部区域(cm²)。
在检测过程中,可能需要隔离某些区域。

如果需要检测整个组件,则适用以下规定:

– 需要同时测试足够数量的部件,以达到200cm²的表面积。
– 对于单个表面积为20平方厘米的部件,需要提供总共10个部件进行检测。
– 此外,还应明确是否已对该部件进行过衰减测量;否则,所需部件的数量将迅速增加。
衰减曲线或称合格性试验用于提取程序(常规取样(检测)/标准分析)的最终开发。
提取方法的有效性决定了能否准确评估部件的清洁度。
因此,在清洁度检测中,必须证明可溶性污染物颗粒能够尽可能完全地从测试部件表面提取出来。

由于没有绝对的方法来确定实际存在的颗粒数量,因此需要进行衰减试验。
通过对部件进行重复测试(提取),确定提取的颗粒数量是否减少,从而确认是否采用了合适的提取方法。

提取的污染物的完整性根据衰减标准确定。
当最后一次提取的清洁度值小于迄今所有提取的污染物总量的10%时,衰减曲线上特定点就被确定。

这一点用于制定常规测试(检测)程序。

程序:

– 确定合适的测试零部件数量
– 清洁测试设备并测量空白值
– 连续6次采用启动参数进行提取
– 每次提取步骤完成后,对测试设备进行冲洗
– 计算清洁度值与所有已得的清洁度值的总和之间的比率
– 当达到衰减标准时,执行常规测试(检测)程序
– 如果未达到标准,需要调整提取参数,并使用新的零部件重复测试
在以下情况下需要进行重复检查:需要测试提取参数的有效性

‘- 衰减试验和通过衰减试验确定的参数需要经过二次测试确认

‘- 该部件与另一个部件的差异极小,第一个部件的衰减试验结果是否仍有效需要验证

在二次测试中,在一个未经检验的试验批次上进行两次测试,并得到清洁度值。

如果第二个清洁度值小于或等于两个清洁度值总和的30%,则制定的常规测试(检测)条件是合适的。

这些可以作为检验规范进行记录。

因此,重复检查可以节省时间和金钱,但通常只是对既定常规测试(检测)参数的额外保证。
在进行任何标准化的取样、合格性试验或二次测试之前,必须确保分析结果中只包含测试零部件的颗粒。

这意味着在测试零部件实际提取之前,先进行空白值测试,以证明所有非零部件颗粒(外来颗粒)都被尽可能排除在外,不会导致对测试零部件清洁度的错误解读。

外来颗粒的来源包括:

‘- 测试液和冲洗液
‘- 提取设备(槽、箱、管道、阀门等)
‘- 提取和分析过程中的操作
‘- 环境与人员
‘- 与样件和测试液接触的任何物品

允许的空白值是根据零部件的清洁度限值计算得出的,不得超过零部件所要求的/预期清洁度值的 10%。

为了尽可能高效地实现这一目标,选择合适的提取设备至关重要。

本文并未详尽解释该主题,仅对术语定义进行了基本概述。
超出规定的颗粒物限值的原因有很多,几乎数不胜数:

– 环境条件/房间
– 通风技术/空调/供暖/通风系统
– 工作服
– 清洁概念或其中的不足
– 由未经充分培训的人员操作
– 零部件包装前的清洗工序
– 包装本身
– 物流
– …

通常,正是这些因素的共同作用,才导致结果超差。
在这种情况下,有必要通过再次测试来确保其它零部件是否也出现这种超差情况。
如果是这种情况,可以咨询外部服务实验室,让他们进行同样的测试,并将结果与您的结果进行比对。

如果仍然超出限值,您可以采取以下措施:

‘- 聘请外部服务供应商根据VDA19.1/ISO16232和VDA19.2的建议评估您的产品
‘- 在研讨会上,与您的团队一起找出可能的影响因素并评估情况
‘- 随后,将使用颗粒收集器(监测)和由技术清洁专家对工厂从收货到发货的流程进行检查,对环境状况进行评估
‘- 通过问询您的生产人员、识别问题点的照片以及全面的审核目录,您将获得有关生产中问题点的详细信息,以及解决这些问题点的行动清单和建议
‘- 在达到限值方面,持续的支持也是明智之举。经验表明,这种支持不仅有用,而且必不可少。
外部咨询的范围取决于任务的复杂程度。
有时,几次在线预约已足够,而在其他情况下,为了有效且持久地应对挑战,有必要进行全面的现场咨询。
CCC(零部件清洁度代码)意图是缩短清洁度值的规范,通常标注在零部件图纸或规范上。该编码基于ISO16232-2007制定,仅适用于颗粒尺寸分布。

它没有明确规定颗粒的类型(纤维、发光金属),也没有规定颗粒的宽度。

在编码过程中,将颗粒数量分配到浓度分级(污染等级)。

示例:CCC = A(B20/C16/D12/E10/F10/G9/H6/I3/J2/K1/L0/M0/N00))

颗粒数量代码适用于A和V,但不适用于N。

以下表格用于准确解码此代码。这些表格可在VDA19.1第9章中找到。

清洁度分析/

残留污染物分析

提取方法

  • 冲洗
  • 喷洗
  • 溶解
  • 超声波
  • 气吹
  • 贯流

可用测试介质

  • 冷清洗剂(烃基)
  • 去离子水(添加表面活性剂)
  • 空气(经过处理和过滤)

 

颗粒信息

  • 金属发光
  • 非-金属发光
  • 纤维

可用于分析的零部件尺寸

  • 毫米范围内的小零部件
  • 重量不超过50公斤的中型零部件
  • 最大重量可达350公斤,最长可达2米的大型零部件

分析方法

显微镜

​在提取颗粒至滤膜上后,对零部件上的颗粒污染物进行自动光学显微镜分析。根据VDA 19.1/ISO 16232或客户要求对金属发光颗粒、非-金属发光颗粒和纤维进行分类。

扫描电镜能谱仪

对金属、矿物质和磨料颗粒进行材料分析。通过精确分析材料,颗粒的潜在导电性和硬度能被间接确认,从而评估其潜在危害。通过分析的结果,颗粒的来源可能被确定,以此协助您消除颗粒的污染源。

傅里叶变换红外光谱仪

该不仅能对有机颗粒大小进行分析,还能对其光谱进行分析。通过了解光谱,可以评估其潜在危害。此外,还可以得出颗粒来源的结论,从而帮助确定污染源。

表面张力

根据DIN 53364或ISO 8296标准,使用测试墨水测定表面张力,范围在32-44 mN/m之间。 测定后的表面张力可提供该表面是否适合后续工艺(如粘接或焊接)的信息。测定结果可作为衡量零部件当前状况的指标。

重量分析

对于被提取的颗粒总重量的定量陈述 = 使用5位分析天平对测试介质过滤前后的分析滤膜进行干燥和称重,来确定从零部件表面提取的颗粒残留物重量 。

使用SEM/EDX进行颗粒分析

金属和矿物颗粒材料的确定

识别金属和矿物颗粒,不仅根据其大小,还根据其元素组成。通过了解其组成,可以评估颗粒的硬度和导电性,并确定其潜在危害。此外,还可以推断出颗粒的来源,从而锁定污染源。

硬质(磨料)颗粒的示例:

  • 砂、刚玉、硅酸盐、氧化物和矿物陶瓷
  • 金属和矿物颗粒的材料类别和组成
  • 对超过临界值的单个颗粒进行相关材料分析
  • 可对滤膜上所有5µm以上的颗粒进行材料分析
  • 确定颗粒的潜在危害:硬度、导电性和磁性

优点:确定潜在危害和颗粒来源信息

Mitarbeiter der GLÄSER GmbH bei der Analyse an Mikroskopen und Bildschirmen

使用FTIR的颗粒分析

有机颗粒材料(塑料、木材、纸板等)的测定

  • 有机颗粒可通过红外光谱(IR)进行识别。
  • 将测量的红外光谱与典型材料数据库进行匹配,以确定该颗粒材料
  • 测得的光谱可以与参考材料进行比较,从而得出有机污染物(如塑料、包装污染物、纺织纤维)的来源。
  • 红外分析包括在傅立叶变换红外显微镜的ATR晶体上准备颗粒
  • 结果包括颗粒图像、红外光谱与参考光谱,以及有机材料的定义

优点:确定潜在危害和颗粒来源信息。

化学薄膜污染分析

确定零部件上的有机、离子和化学污染物

除了颗粒和纤维,薄膜污染物如冷却剂和润滑剂的残留物也是零部件有机污染物的来源,它们会迅速导致后续制造流程中断。各种分析方法可提供有关有机污染物类型的详细信息,帮助您有效定位污染源。 例如:

  • 涂层
  • 油漆残留物
  • 防腐剂和粘合剂
  • 油脂(如冷却剂和润滑剂、指纹)
  • 有机颗粒和纤维

排放测量 ¹ ²

使用GC/MS测量零部件的排放

为了确定零部件中的挥发性成分,我们使用带有质谱仪的气相色谱仪进行分析。可以分析小尺寸(45 mm x 30 mm)、中等尺寸(245 mm x 265 mm)。 此外,根据零部件的应用环境,分析也可以在高达300°C的温度下进行,执行 VDI 2083 表格17和 ISO 12219-3进行测量。

离子色谱法 ¹ ²

零部件表面离子污染物分析

如果您需要有关组件污染情况的定量和定性信息来评估表面质量,离子色谱(IC)是正确的选择。用超纯水提取污染物后(根据SEMI F57 / IPC-TM-650 23.28.2),对超纯水进行分析, 以确定阳离子(根据ISO 14911)或阴离子(根据ISO 10304-1)。

ROSE测试 ¹ ²



ROSE测试(离子污染物测量)

ROSE测试可定量测量电子组件上的离子污染,这种污染可能是由焊接和电镀工艺引起的。对于电路板等零部件,离子污染物往往是导致严重功能故障的原因。在提取表面污染物后,根据IPC-TM-650 2.3.25 测量导电性。结果以NaCl等同量表示。根据结果,您可以检查是否满足最大允许离子污染物规范。

重量分析¹ ²

重量NVR测定——非挥发性残留物测试


根据ISO 759标准,通过溶剂提取法分离零部件表面的非挥发性残留物(NVR),并在溶剂蒸发后进行重量分析。该分析可对非挥发性成分进行定量测定,这些成分可能会显著影响产品的质量和性能。该测试在电子或医疗设备制造以及化学和制药行业尤为重要。

TOC测定¹ ²

TOC分析



总有机碳(TOC)分析法可测定零部件表面所有有机碳的总和,并以此衡量其有机污染程度。该方法需要用超纯水提取残留物,然后对提取物进行分析。该测试对于验证医疗设备的清洁质量尤为重要。

1 这些分析不在我司的认可范围内。
2 这些分析由外部合作实验室进行。

液体/油品分析

液体或油品中颗粒杂质的测定根据ISO 4406/ISO 4407或客户规范。

通过过滤样品液体来确定纯度等级。颗粒被滤膜截留,并在显微镜下进行分析。根据ISO 4406 /ISO 4407或客户规范,显微镜进行自动颗粒计数。

在显微镜下,金属颗粒和包括纤维在内的非金属颗粒会被记录下来,报告中还会附上最大颗粒的图片。

您的优势一览:

  • 检查清洗装置的清洗水是否含有颗粒污染物。
  • 通过分析油品来确定清洁度等级。
  • 监测各种工艺助剂(液体)

颗粒监测

用于周期性观察的颗粒收集器

您是否想知道您的生产环境是否存在污染源?或者您是否已经知道生产受到了污染的影响,但无法确定污染源?只需放置我司的GLÄSER颗粒收集器一段时间,就能准确找出答案。颗粒收集器用于评估和识别环境污染。

这种污染可能来自内部运输路线、敞开的入口和窗户,或者由于磨损而产生的颗粒沉积。污染物会沉积在颗粒收集器的粘性膜上,然后可以通过显微镜分析。请将颗粒收集器寄送至我司实验室,我司将对颗粒进行计数和测量。

颗粒捕捉器快照

与颗粒收集器不同,颗粒捕捉器用于评估和确定表面污染。使用捕捉器,您可以轻松地在所需区域表面进行颗粒捕捉,并获取特定位置的污染快照。通过在我司实验室对捕捉器进行显微镜分析,可以获得准确的结果。

有了这些具体的结果,您就可以采取有针对性的措施来应对污染问题。您的生产流程现在变得更干净了!

关于颗粒收集器和捕捉器使用说明的详细信息,请查看下载区。

我司虚拟实验室

欢迎随时访问我们的虚拟实验室。探索我们自主研发的测试设备。了解现代实验室设备的现状。Gläser CleanTec在机械工程、实验室分析、培训、咨询、服务和贸易领域的技术清洁方面处于世界领先地位。